试验方法试验原料为盛大硬质合金有限公司生产的WC（99.7％，Fsss2μm），上海光铧科技有限公司生产的MgO（98％，Fsss200～300目）。采用QM－1SP4行星式高能球磨机（公转转速182.5r／min），按质量分数WC－38％MgO称取一定量的合金粉末，装入球磨罐中球磨50h。为避免球磨罐体和磨球对试验材料的污染，球磨罐和磨球均采用硬质合金。为最大限度地避免球磨过程的氧化，球磨过程在氩气保护气氛下进行。
采用正交试验来研究优化WC／MgO复合粉末的球磨工艺参数。在不考虑交互作用的情况下，进行3因子4水平正交试验，正交实验因素水平设计见表1。试验中采用球磨粉末的WC相晶粒尺寸、反映粒度指标的中值粒径和比表面积三个指标进行优化分析。
采用MATERSIZER2000激光粒度分析仪，对不同工艺参数条件下获得的粉末试样进行粒度分析，将球磨粉末在40％乙二醇酒精溶液中超声分散30min后，测定其粒度分布曲线及表面积。采用日本RIGAKU公司的D／Max－2550PC型射线衍射仪（Cu－Kα，λ＝0.15420nm）分析试样在高能球磨过程中可能出现的晶相变化及异质相，并用Scherrer公式估算晶粒尺寸：L［hkl］＝kλβcosθhkl式中：β经仪器宽度校正的衍射峰的半高宽（FWHM，以弧度计算）λX射线波长kScherrer常数，取0.89。
试验结果与分析正交试验直观分析正交试验结果列于表2。正交试验直观分析是利用正交表中的K值和级差R来优化最佳工艺参数以及判断各因素重要性的分析方法。从晶粒尺寸的角度分析，最优工艺是A4B4C1；从中值粒径角度分析，最优工艺为A4B4C3；从比表面积角度分析，最优工艺是A4B4C1。可以看出晶粒尺寸与比表面积指标得出的最优工艺是相同的，也就是通过高能球磨WC－MgO粉末的两个评价指标分析出的最优工艺是一致的。从WC晶粒尺寸得到的最优工艺与从粒度指标得到的最优工艺的区别仅在于C因素。
对于A因素和B因素即球径和球磨机转速得出的结论与普遍的观点是一致的，即球径越大、转速越高，每次球的冲击能量越大，对WC相的断裂、变形有利，对粉末的细化作用越好。
从C因素即球料比考虑，球料比越大，磨球对粉末施加的能量也越高，使得粉末颗粒更细，WC与MgO结合生成复合WC／MgO的几率就越大；但是球料比过大，会减少粉末接触机会从而降低球磨效率。正交试验级差分析与方差分析为了进一步了解各因素对球磨效果影响的程度，还需要进行级差分析和方差分析。级差分析比较K1j、K2j、K3j、K4j（kij＝4j＝1k）应为越小越好，故因子A（球磨直径）取4水平，因子B（球磨速度）取4水平，因子C（球料比）取2水平，即A4B4C2。级差Range的大小用来反映相应因子作用的大小，级差越大，对指标影响越大，也称其为越重要的因子，所以球磨速度对晶粒尺寸的影响最大，磨球直径次之，球料比最小。
球料比的确定从正交试验直观分析和级差分析结果可以看出，球料比对晶粒尺寸的影响并不显著，当球料比为4：1、6：1或在其之间时为最优的球料比。为了确定最佳的球料比，现通过模型来进行理论计算。3为球磨机运转部分的俯视示意，A、B、C、D分别为四个罐座，安装在公转盘上。
Ω为公转盘转速，ω为自14Page4佛山陶瓷2007年第10期（第131期）4碰撞速度（vb）和碰撞频率（f）与球料比（RBP）的关系转转速。公转盘质量为M，每个罐体质量为m。
高能球磨中，在装料量及其它条件一定时，球料比可以决定碰撞时磨球所捕获的粉末量、单位时间内有效碰撞的次数及在罐中的运动自由度。杨君友等通过对行星球磨过程的分析，研究了行星球磨过程的磨球碰撞行为，建立了磨球运动速率（vb）、碰撞频率（f）与球磨工艺条件的理论关系式：vb＝MR12＋4［mv＋mp（1＋RBP）］（r2＋2R2）8r2［mv＋mp（1＋RBP）］Ωr1（3－1）f＝MR12＋4［mv＋mp（1＋RBP）］（r2＋2R2）17.824r2［mv＋mp（1＋RBP）］rb（RBPmp／ρV）1／3Ωr1（3－2）式中：ri球磨罐内半径mp装料量RBP球料比mv单个罐体质量rb磨球半径对于本实验所使用的球磨机：M＝13.3kg，Rl＝18.5cm，r＝5.3cm，R＝11.0cm，mv＝3.4kg，ri＝4.5cm，ρ＝7.87g／cm3，V＝545.0cm3，装料量mp＝100g，公转转速Ω＝182.5r／min。4为由式（3－1）、（3－2）得出的vb及f与RBP的关系。可见Ω和mp一定时，vb随RBP的增大而减小，f随RBP的增大而增大。
vb与f相交于RBP＝6，RBP位于6附近时，磨球的碰撞速度及碰撞频率均较大，对罐中粉末而言，单位时间内粉末获得的碰撞次数及碰撞作用力均较大，从而能取得良好的球磨效果。